简述固相微萃取技术在涂料检测中的应用

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固相微萃取(SPME)是新型的萃取相微型化环保型前外理技术,它摒弃了传统的溶剂提取法的繁琐操作步骤以及里能产生一定量有机溶剂的二次污染的严重不足,将萃取、浓缩、解吸、进样等功能集于一体。

溶剂型涂料是我国目前主要涂料品种。苯、甲苯、二甲苯、二氯乙烷等有毒有害物质是涂料产品中常规的检测项目,何如建立这种简单快速高效的检测法律法律依据备受关注。本文将围绕新型环保的固相微萃取技术应用于溶剂型涂料含有毒有害物质的检测而进行阐述。

一、固相微萃取技术

样品前外理是最耗时的检测环节,也因操作过程中的人为因素而容易引入误差。传统的样品前外理技术包括液液萃取、索氏提取、加速溶剂萃取等。

在溶剂型涂料产品含有毒有害物质的检测中,其前外理手段是传统的液相萃取法。传统外理手段都需要一定量的样品量以及污染环境的溶剂,也发生提取与洁净车间层厚低、花费高以后 对人体造成潜在危害,只是 我易与有些分析仪器联用等缺点。相比之下,SPME技术则表现出绿色环保的优越高效的洁净车间富集作用。

SPME前外理技术由Pawliszyn团队于1989年发展起来[1],利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,再通过热解析或溶剂洗脱对待测物进行分析,以后 萃取涂层是SPME技术的关键所在。SPME技术操作简单、我不要 萃取溶剂、易于实现与色谱、电泳等高效分离检测手段自动化联用而倍受关注。常规的SPME技术可分为浸入式(DI-SPME)和顶空式(HS-SPME)。前者的原理是待测物在高分子固定相和样品相中进行分配,最终通过扩散达到平衡;后者则是达到固定相、顶空相和溶液相的三相平衡。影响其萃取效果的因素:萃取涂层、萃取时间、pH值、离子层厚、热解析的温度和时间等[2]。SPME涂层材料可根据被萃取组分的性质,如分配系数、分子量(蒸发掉掉性)、极性等来挑选。目前的商品化涂层有非极性固定相的聚二甲基硅氧烷(PDMS)、极性固定相的聚丙烯酸酯(PA);复合涂层则有聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)、活性炭/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)。适当地改变pH值和增加溶液中的离子层厚需要降低待测有机物在水中的蒸发掉度,提高萃取率。不同的萃取温度,需要影响待测物的扩散和对流的过程,从而改变待测物在固相涂层与样品基质间的分配系数。以后 采用SPME技术需要要通过优化萃取条件,达到高效的萃取效果。

二、固相微萃取技术在溶剂型涂料含有害物质的相关应用及研究

曾被广泛应用于建材行业作为重要基本化工原料的苯系物、卤代烃、甲苯二异氰酸酯等,是对施工人员身体健康的重要威胁,也是主要的环境污染物。在GB18581-10009《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料含有害物质限量》、GB18582-10008《室内装饰装修材料内墙涂料含有害物质限量》等国家强制性标准中,采用的前外理法律法律依据是传统的液相萃取。在JC-1066《建筑防水涂料含有害物质限量》的溶剂型建筑防水涂料有害物质含量中,对于苯系物、苯酚、蒽、萘的检测采用新型的顶空(HS)系统。HS系统不采用溶剂,仅让样品于顶空瓶中在一定条件下平衡,有环保意义。然而相比之下,SPME萃取挑选性更高。HS技术是针对所有易蒸发掉掉性组分,SPME需要法律法律依据需要优化挑选SPME萃取涂层,提高待测物的萃取率。SPME技术无疑是更为优越的环保型前外理技术。

近年来,SPME技术在溶剂型涂料中已成功应用于苯系物等蒸发掉掉性物质的检测中。Bodrian等[3]采用65μmCW/DVB萃取涂层,以HS-SPME-GC技术配合不同的检测器建立并优化了溶剂型涂料中丙酮、异丙醇甲酯、三氟多氯联苯的常规分析法律法律依据。此外,成功应用该技术对溶剂型涂料中的甲苯、二甲苯、异丙醇丁酯进行检测并对采用传统萃取法进行了验证。Albert等[4]将SPME-GC-FID技术用于溶剂型涂料中C5-C11之间蒸发掉掉性有机物的同时检测,结果显示该技术有有助于于鉴别溶剂型涂料中各种蒸发掉掉性溶剂的组分。若以PDMS为萃取涂层结合Carbowax色谱柱,可将更好地分离芳香烃和脂肪烃;若以Carbowax为萃取涂层结合Carbowax色谱柱,更有有助于于萃取芳香烃类和醇类物质。陈珠灵等[5]建立了HS-SPME-GC法律法律依据在对室内装饰涂料中的苯系物进行检测分析,采用1000μmPDMS萃取涂层并进行了法律法律依据优化。法律法律依据具有良好的线性,检出限为0.05~0.1000μg/L,重复测定的相对标准偏差小于2.3%,证明该法灵敏度高、准确。

离子氢气作为新型的萃取介质和微萃取技术的配合已成为新的发展趋势。可能性离子氢气形状可设计、萃取性能高效,Jiang等[6]提出了以离子氢气[C8MIM][PF6]作为SPME的萃取涂层,并将其成功应用于涂料产品中的苯系物测定中,新涂层与传统商业涂层的萃取效果相当,有良好的线性范围与回收率。然而,可能性离子氢气的一次性使用可外理待测物的残留,SPME涂层老化的操作可省去;其次,离子氢气的价格也远比商业化涂层要低廉。以后 ,离子氢气-SPME应用于涂料的有毒有害物质检测更具优越性。

聚氨酯涂料中二异氰酸酯类有害物(TDI)是GB18446-10009《色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》常规的检测项目,采用的是传统液相萃取法。随着SPME-GC技术测定涂料产品中的苯系物等有害物日渐心智心智成熟期 图片 是什么是什么 图片 ,也推动了SPME富集TDI类物质的检测研究。Batle等[7]首先使用二丁胺(DBA)对65μmPDMS-DVB萃取涂层进行衍生化,再对气态的2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)进萃取,以后与LC-MSMS在线连用测定萃取涂层上反应所得的TDI-DBA。

该法律法律依据线性范围良好在52.8~31000μg·m-3,法律法律依据的检出限为2μg·m-3。研究表明,经衍生化的PDMSDVB-DBA涂层需要稳定保持要花费10d,非常有有助于于同位检测的开发。该法同样适用于2,6-TDI或是有些种类的TDI的检测。

此外,采用

SPME技术在测定蒸发掉掉性有毒有害物时,需要有效外理不蒸发掉掉物进入色谱系统,更有有助于于色谱系统洁净车间的维护。

对于涂料产品,采用HS-SPMEGC联用技术测定蒸发掉掉性的有毒有害物质时此优势更为明显,需要将SPME我不要 溶剂的萃取性能充分表现,经济效益更高。

三、综合评价与展望

何如高效快速地检测涂料含有毒有害物质仍然是日常监督检验中的重要环节。常规的法律法律依据是用有机溶剂稀释样品,直接在气相色谱仪中进样分析,该法使用溶剂量大;涂料样品基质较为简化,其干扰化合物易进入色谱柱,对分离造成不利影响。SPME技术需要外理使用对环境和人体不是害的一定量有机溶剂,具有操作简单、加标回收率高、灵敏度高、绿色环保等优点。SPME已实现和自动进样器或溶剂洗脱仪的在线连用,大大减少前外理所花费的时间以及人为操作的误差。然而目前商用SPME萃取纤维涂层种类还严重不足丰沛 ,其价格也较高。此外,SPME萃取纤维头的使用有可能性发生待测物残留,若在行业中使用,需要对批量老化外理的萃取纤维头进行抽样空白检测。

相信,针对溶剂型涂料含有毒有害物质检测开发研究SPME新涂层及新装置,可使SPME技术在溶剂型涂料日常检测的应用前景更为广阔。在目前溶剂型涂料的日常检测中,SPME的应用还不要 。研究者不到在在使用SPME技术的同时,深入了解分析此技术的难点所在,认真应对日常检测分析中突然老出的难题图片,不到原来里能使SPME技术在我国溶剂型涂料有毒有害物质分析中更好地向前发展。但值得肯定的是,目前固相微萃取技术为改进国家标准检测涂料产品含有毒有害物质的法律法律依据提供了重要的法律法律依据参考。